作者：金献忠，陈建国，章超，谢健梅
单位：宁波检验检疫科学技术研究院；宁波海关技术中心
摘要：提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA 系统由实验室自己研制，激光波长 266 nm，脉冲频率 20 Hz，脉冲宽度 30 ps，样品池 8 cm3 ，气溶胶传输管路 50 cm，单位脉冲剥蚀量低至 20 nm，空间分辨率 30 μm。经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较，psLA 剥蚀坑陡峭、边界清晰。经与 nsLA-ICP-MS 比较，psLA-ICP-MS 的元素分馏效应和基体效应不明显，金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰。调谐 ICP-MS，使在相同同位素丰度的情况下，低、中、高质量数的信号值趋于一致。采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图，经积分获得各元素的信号值。该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后，采用归一法求得金属镀层中各元素的含量。该方法不需要绘制校准曲线，不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响，样品制备简单，分析成本低，效率高。选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证，结果趋于一致。该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析。
