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212113-无标样皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱​快速定量分析金属镀层

2021-11-22 270 1.59M 0

作者:金献忠,陈建国,章超,谢健梅


单位:宁波检验检疫科学技术研究院;宁波海关技术中心


摘要:提出了一种基于皮秒激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(psLA-ICP-MS)的无标样快速分析金属镀层中各元素含量的方法。psLA 系统由实验室自己研制,激光波长 266 nm,脉冲频率 20 Hz,脉冲宽度 30 ps,样品池 8 cm3 ,气溶胶传输管路 50 cm,单位脉冲剥蚀量低至 20 nm,空间分辨率 30 μm。经与纳秒激光剥蚀(nsLA)比较,psLA 剥蚀坑陡峭、边界清晰。经与 nsLA-ICP-MS 比较,psLA-ICP-MS 的元素分馏效应和基体效应不明显,金属镀层中各元素的时间分辨图边界清晰。调谐 ICP-MS,使在相同同位素丰度的情况下,低、中、高质量数的信号值趋于一致。采用单点剥蚀法采集样品中所有元素的时间分辨图,经积分获得各元素的信号值。该信号值经电离度校正和同位素丰度校正后,采用归一法求得金属镀层中各元素的含量。该方法不需要绘制校准曲线,不受激光功率和激光剥蚀量波动的影响,样品制备简单,分析成本低,效率高。选择已知值的纯银和高纯锌标准物质作为金属镀层进行方法验证,结果趋于一致。该方法适用于各类金属镀层及金属样品的快速定量分析。













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