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镀锌02-镀液泛黄,溶液粘稠、浑浊、沉积速度很慢,锌镀层灰暗

   日期:2017-02-17     作者:文斯雄    浏览:3932    评论:0    
核心提示:故障发现1号镀槽溶液逐渐泛黄,溶液粘稠、浑浊、沉积速度很慢,锌镀层灰暗。经硝酸(3%)溶液出光后,表面呈黑褐色,彩钝后表面呈雾状
 故障

发现1号镀槽溶液逐渐泛黄,溶液粘稠、浑浊、沉积速度很慢,锌镀层灰暗。经硝酸(3%)溶液出光后,表面呈黑褐色,彩钝后表面呈雾状且无光泽。怀疑电镀过程中带人铬酸,产生六价铬的污染,故加人0.1g/L保险粉进行处理,但未见有好转,又加人2g/L Na2S和2g/L活性炭吸附过滤,锌镀层仍然未见好转。

原因分析及确认

观察发现氰化镀锌液颜色发黄,正常情况下,氰化镀锌液清亮透明呈微淡米黄色,除新配的2号镀液外,1号镀液和储备槽原2号镀液均呈粘稠浑浊状。同时在3种镀液中电镀20分钟,锌镀层灰暗,硝酸出光后表面形成黑褐膜,钝化处理后,钝化膜呈黑雾花斑状且无光泽。对氰化镀锌溶液的主要成分进行了分析,结果氧化锌、氰化钠、氢氧化钠的含量均在规定的范围内,且溶液各主要成分间的比例基本正常,不会影响镀锌层的质量。

仔细观察所使用的锌阳极,其表面溶解呈蜂窝状,在清洗.水槽挂有镀镍铁板(有的部位镍层已不完整)。经了解,本批锌阳极使用有3月之久,且在镀锌生产过程中使用约三分之一的不溶性镍铁阳极。当时测得镀液温度在60℃左右,在1号镀槽与储备槽的槽底、槽壁明显看到白色及灰白色结晶状沉淀物.经初步分析认为,故障的出现是由于杂质(有机或无机杂质)含量累积超标而引起的。1号镀液和储备槽中的原2号镀液可能还存在CO32-离子严重超量.

为找出故障原因,做了以下对比试验:按工艺配方重新配制一升氰化镀锌溶液,进行赫尔槽试验,电流密度为2A/dm2,时间为15min,所得锌镀层结晶细致,呈淡米黄色,经3%的硝配出光后呈银白色,彩钝后色彩艳丽且有光泽,重复试验,证明具有较好的重现性,以此赫尔槽试片做为对比基准.

①取1号镀液在同等条件下进行赫尔槽试验,所得锌镀层灰暗,低电流密度区发黑,硝酸出光后,表面呈黑褐色,钝化后出现雾状,明显不合格

②在1号原镀液中加人0.1g/L十二烷基硫酸钠,搅拌,加入1g/L压活性炭,静置4小时,过滤。在同样条件下进行赫尔槽试验。所得锌镀层外观及其在出光、钝化后均无明显改善,说明出现故障的主要原因不是有机杂质的影响。

③将1号原镀液加热到40℃,趁热加入2g/L锌粉,搅拌,加人1g/L活性炭,静置4小时,过滤后进行重复赫尔槽试验,所得锌镀层的外观在高电流密度区有所好转,出光及钝化后在高电流密度区质量有所改善,其它部位变化不大.说明异金属杂质离子的影响是存在的。

④将1号镀液加热到40℃,趁热加人2g/L压Na2S,搅拌,加人1g/L活性炭,静置4小时,过滤后进行赫尔槽试验,所得锌镀层在高电流密度区略有好转,出光及钝化后未见有明显改观。

⑤取1号镀锌液1升于0~-5℃条件下冷冻处理4小时,过滤,得到白色、灰白色结晶沉淀物,约占总体积的20%以上。取滤液在同等条件下进行重复赫尔槽试验,镀层外观特别是高电流密度区有明显好转,出光后仍有少量黑褐色膜层,钝化后试片外观也略有改观。说明镀液中CO32-及其它有害杂质的存在严重影响了锌镀层质量。

⑥取1号镀液1升,于0~-5℃条件下冷冻4小时,过滤,除去结晶状沉淀物。将滤液加热至40℃,趁热加人2g/L锌粉,搅拌,加人1g/L活性炭,静置4小时,过滤后进行重复赫尔槽试验,锌镀层外观明显好转,呈浅米黄色,硝酸出光后表面呈灰白色,钝化后无明显雾状,光亮度有所提高。说明经过此净化处理,氰化镀锌的故障基本上可以排除。

分析1号镀锌液中CO32-的含量,结果表明碳酸盐含量已大大超过极限含量60g/L,达80g/L以上,因此,对镀锌质量产生极有害的影响。接着对锌阳极进行分析,用精密天平分别称取化学纯锌粒以及从锌阳极上切削取样各1克,用同浓度的HCl(20%)进行对比溶解试验。化学纯锌粒全部溶解的时间仅为锌阳极的一半,说明锌阳极中的杂质含量很可能超标。

通过分析,大体可确定氰化镀锌的故障原因是镀液中异金属杂质离子含量超标。1号镀锌液和储备槽中的原2号镀液中CO32-的含量大大超标,不仅影响了锌镀层的外观,而且大大降低了沉积速度和电流效率。

金属杂质离子,主要是Pb2+、Fe3+和Ce2+等。来源的渠道有:本批锌阳极(杂质含量较高)、氢氧化钠和其它不溶性阳极,由于使用时阳极电流控制不当,其中的铁产生电化学溶解而进人镀液。经过冷冻处理,锌镀层外观以明显改善。冷冻处理不仅使CO32-沉淀析出且可以分离去除大部分铁离子。据资料介绍,镀锌液中游离NaCN在50g/L左右时,冷却至7.8℃,铁的含量降至4.3g/L,而冷却至-1.7℃时铁的含量降至2.2g/L.

措施

①将2g/L锌粉缓缓加人氰化镀锌溶液,充分搅拌,加人2g/L活性炭,搅拌,静置.镀液冷动至O℃以下(冬天可利用自然低温)待结晶充分析出,过滤,除去CO32-及有害金属杂质离子等沉淀物,必要时进行二次过滤.分析镀液并依分析结果调整各成分至规定范围。

②考虑到镀液温度低,沉淀分离异金属杂质效果较差。必须采用低电流密度电解处理。首先更换本批锌阳极,选用瓦楞形大阴极,以0.1~0.8A/dm2,电流密度进行电解,每通电一小时,将电流密度增大0.1~0.2A/dm2,并清洗瓦楞形阴极上的海绵状沉积物。通电处理的时间根据杂质含量而定,一般控制在24~48小时。

③此外,还可以加入0.5~1g/L CK-778净化剂(河南开封产)充分搅拌并过滤,即可有效去除异金属杂质离子。

 

 
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