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论文·掺铝氧化锌丨激光辐照对Ag/AZO 双层复合透明导电薄膜性能的影响【赵磊 任乃飞 李保家等 / 江苏大学机械工程学院】

   2020-08-28 850
核心提示:激光辐照对Ag/AZO双层复合透明导电薄膜性能的影响赵磊,任乃飞,李保家,张耀,王伟正(江苏大学机械工程学院;江苏大学材料科学
 

 

激光辐照对Ag/AZO双层复合透明导电薄膜性能的影响

赵磊,任乃飞,李保家,张耀,王伟正(江苏大学机械工程学院;江苏大学材料科学与工程学院)

作者简介:赵磊,在读硕士研究生,研究方向为激光技术和薄膜太阳能电池。

 

文章节选

1 实验

1. 1 基材与设备

15 mm × 15 mm的AZO透明导电玻璃由广东珠海凯为光电科技公司提供,其制备方法为批量化磁控溅射,其基底为普通玻璃,厚3 mm,膜层为掺铝氧化锌薄膜(ZnO与Al2O3的质量比为97∶3),厚900 nm。

采用合肥科晶材料技术有限公司提供的VTC-2RF型射频磁控溅射镀膜机(见图1a),该设备包括石英基厚度监测器、RF电源、磁控溅射头、石英真空腔体、温度控制器及真空泵。

采用中心波长为532nm的二极管泵浦Nd:YVO4纳秒脉冲激光器(意大利Bright Solutions的Wedge 532型,见图1b),它的脉冲宽度、重复频率和最大单脉冲能量分别为1 ~ 2 ns、1 kHz和0.9 mJ,主要由扩束器、全反镜、振镜系统和聚焦镜组成。

 

1. 2 试样的制备

如图2所示,首先将AZO玻璃样品放在溅射平台上,再罩上玻璃保护罩并关闭排气孔。接着抽真空到4 Pa以下,然后打开微量进气孔,在100 Pa下通高纯氩气洗气5 min。之后调节溅射功率为60 Hz,溅射压强为15 Pa,通过晶振片所连接的计算机来监测沉积膜的厚度,当仪器显示数值为100 A(10 nm)时停止溅射,得到Ag/AZO双层复合透明导电薄膜玻璃,之后对其进行激光辐照处理。根据文献和相关试验的结果,固定激光扫描速率为10 mm/s,离焦量+1 mm(即焦后1 mm),扫描线间距0.02 mm。

 

1. 3 表征与性能测试

采用上海元析仪器有限公司的UV-8000型及UV-6100型紫外−可见分光光度计分别测量透射光谱和反射光谱。用广州四探针有限公司的RST-9型数字式四探针方块电阻测量仪测量方块电阻ρs。通过日本JOEL公司的JSM-7800F型场发射扫描电子显微镜(SEM)观察试样的表面形貌。采用德国Bruker公司的D8 Advance型X射线衍射仪(XRD)分析薄膜的结构。

2 结果与讨论

2. 1 光学性能──透光率

从图3可见,相较于AZO原始样(未经激光辐照的Ag/AZO薄膜的透光性较低,仅为42.00%左右,对比意义不大),经过激光辐照之后,Ag/AZO薄膜的透光率有所提升。随着能量密度升高,透光率呈现出先升高后下降的趋势。当能量密度为0.6 J/cm2时,透射光谱峰最高,其平均透光率最大为88.38%,比AZO原始样高了1.79个百分点。

这主要是因为激光能量密度过小则激光的热作用不明显,同时AZO玻璃表面的Ag去除量过少,导致薄膜的透光率没有太大变化。随着激光能量密度升高,激光辐照的作用逐渐展现,需要被激光去除的那部分Ag也被有效去除,所以提升了薄膜的透光率。但能量密度过大会对薄膜表面产生一些负面影响,烧蚀薄膜表面及抑制薄膜表面晶粒的生长都会降低薄膜的透光率。因此最优的激光能量密度为0.6 J/cm2。

 

2. 2 电学性能──方块电阻

图4呈现了不同能量密度下Ag/AZO薄膜激光辐照后的方块电阻和平均透光率,它们放一起比较的原因是一般情况下薄膜性能的提升取决于平均透光率的升高和方块电阻的下降,两者之间存在一定的联系。当能量密度为0.6 J/cm2时,Ag/AZO薄膜具有最低的方块电阻(9.26 Ω)和最高的平均透光率(88.38%)。

其他能量密度下薄膜的方块电阻分别为9.61、9.45、9.31和9.78 Ω,都比0.6 J/cm2时稍高,这与透光率表现出来的趋势相吻合。Ag膜的沉积使得AZO薄膜表面出现Ag颗粒,令薄膜的导电性有所提升,但由于Ag本身的透光率很低,反而大大降低了透光性。

而通过适当的激光辐照,去除AZO玻璃表面过量的Ag,并使薄膜表面一部分有效的Ag颗粒与ZnO颗粒混合在一起,再加上激光热退火作用,就能令薄膜的透光率重新恢复并得到提升。

 

2. 3 光学性能──反射率

从图5可见,AZO透明导电玻璃的平均反射率为14.70%,而在最优激光能量密度0.6J/cm2下辐照后的反射率降至11.69%。另外,随着激光能量密度升高,薄膜表面混合颗粒膜层的平均反射率先下降后升高,这与透光率及方块电阻的规律是一致的,再次验证了激光辐照有助于Ag/AZO薄膜光电性能的提升,也证明了激光辐照对薄膜有“增透减反”的效果。

 

2. 4 综合光电性能──品质因子

许多情况下,透光率和方块电阻都只反映了薄膜的某一种特性,为了表征薄膜的综合光电性能,引入了品质因子(FTC),其计算如式(1)所示。

 

从图6可见,激光能量密度直接影响到薄膜的综合光电性能。当能量密度为0.2 J/cm2和1.0 J/cm2时,薄膜的品质因子相较于原始AZO玻璃(2.34 × 10−2 Ω−1)变化不大,说明激光辐照过程中能量密度过高或者过低都不可取,这也限制了激光能量密度的最优范围。当能量密度为0.6 J/cm2时,品质因子为3.14 × 10−2Ω−1,比原始样高出不少,以此为最优。

 

2. 5 表面形貌

从图7可见,原始AZO玻璃表面均匀分布着ZnO晶粒。当其上沉积10 nm厚的Ag层之后,薄膜表面出现了白色的Ag颗粒,呈Ag与ZnO颗粒相混合的结构。通过激光辐照对Ag/AZO薄膜进行处理后,Ag颗粒变得更加细小密集,均匀分布在ZnO晶粒之间;并且由于激光辐照的热退火作用,薄膜变得更加平整,均匀致密。这些都说明了激光辐照有利于提高薄膜的表面质量。

2. 6 XRD分析

本文薄膜的晶粒尺寸(D)由式(2)所示的Debye-Scherrer公式计算得到。

 

 

其中k为Scherrer常数(取0.90),β为衍射角的半峰全宽(FWHM),θ为半衍射角,λ为X射线的波长(0.1541 nm)。

结合图8及表1可知,薄膜样品对应于ZnO四方相的衍射峰(JCPDS No.36-1451),且以(002)面择优生长。相较于AZO原始样,在激光辐照的作用下,薄膜表面晶粒均有生长,结晶程度均有所改善。当能量密度为0.6 J/cm2时,ZnO主峰相对于原始样明显变窄、变强,此时Ag/AZO薄膜的晶粒(以ZnO颗粒为主,有部分Ag纳米颗粒)得到有效生长,薄膜晶粒尺寸最大,为44.32 nm,晶体缺陷减少,薄膜的性能得到改善。

当能量密度为0.2 J/cm2和0.8 J/cm2时,ZnO主峰的强度改变较少,薄膜晶粒尺寸也仅是稍微变大,为31.21 nm和32.93 nm,与原始AZO薄膜的晶粒尺寸(29.9 nm)相比,变化不明显。这就说明了过低或者过高的激光能量密度都会影响激光辐照过程中薄膜晶粒的生长。

当能量密度为0.4 J/cm2和0.8 J/cm2时,薄膜的晶粒尺寸分别为39.30 nm和40.64 nm,比激光能量密度为0.6 J/cm2时的晶粒尺寸小,这与前面其他性能所体现出来的规律一致。

 

 

3 结论

通过沉积Ag金属膜,并进行激光辐照处理,能够有效提升AZO薄膜的综合光电性能。当激光能量密度为0.6 J/cm2时,薄膜具有最优的性能,其平均透光率为88.38%,方块电阻为9.26 Ω,平均反射率为11.69%,品质因子为3.14 × 10−2 Ω−1。

该薄膜可以应用于薄膜太阳能电池领域,其性能相较于传统薄膜(透光率80% ~ 85%,方块电阻10 ~ 20 Ω)有比较明显的改善,能够增加光的透射,减小反射,从而提高太阳能电池的光电转化效率。由于轻薄,且在大多数环境下都比较稳定,不易失效,因此该薄膜能满足多数薄膜太阳能电池的应用要求。

 
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